[1]覃济桓 张兆佳 王海燕 刘冠萍 梁云飞.气相色谱法测定注射用血栓通（冻干）中 两种成分的残留[J].大众科技,2020,22(08):45-47.
　Determination of Residual Amounts of Two Compounds in Xueshuantong for Injection(Lyophilized) by Gas Chromatography[J].Popular Science & Technology,2020,22(08):45-47.
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气相色谱法测定注射用血栓通（冻干）中 两种成分的残留()
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《大众科技》[ISSN:1008-1151/CN:45-1235/N]

卷:
22
期数:
2020年08
页码:
45-47
栏目:
出版日期:
2020-08-20

文章信息/Info

Title:
Determination of Residual Amounts of Two Compounds in Xueshuantong for Injection(Lyophilized) by Gas Chromatography
作者:
覃济桓 1; 2 张兆佳 1; 2 王海燕 1; 2 刘冠萍 1; 2 梁云飞 1; 2
（1.广西中恒创新医药研究有限公司，广西 南宁 530031； 2.广西三七综合利用技术重点实验室，广西 梧州 543000）
关键词:
气相色谱; 甲基环戊烷; 环己烷; 注射用血栓通（冻干）
Keywords:
gas chromatography(GC) methylcyclopentane cyclohexane Xueshuantong for injection (lyophilized)
文献标志码:
A
摘要:
目的：建立 GC 方法，考察药用氯化丁基橡胶塞中甲基环戊烷和环己烷在药品中的迁移情况。方法：采用 DB-5 色 谱柱（30 m×0.53 mm，2.65 μm）；进样口：200℃；FID 检测器温度：250℃；柱温程序：起始温度 40℃，保持 5 min，以 4℃·min–1 速率升至 100℃，再以 6℃·min–1速率升温至 160℃，再以 20℃·min–1速率升温至 240℃，保持 2 分钟；载气：氮气，流速 3.2 mL·min–1； 顶空条件：Oven:121℃保持 30 min，Loop:150℃，Line:160℃。结果：甲基环戊烷和环己烷分别在浓度 3.68 μg·mL-1～735.6 μg·mL–1 和 4.21 μg·mL–1～841.5 μg·mL–1 范围内线性良好（r≥0.9993）；甲基环戊烷和环己烷在橡胶塞中的提取重复性范围分别是 0.3847 μg·g–1 ~0.4357 μg·g–1（n=6，RSD=4.6%）和 0.3003 μg·mL–1 ~0.3345 μg·mL–1（n=6，RSD=4.04%）；甲基环戊烷和环己烷提取回收 率范围分别是 98%~110%（n=9，RSD=4.59%）及 86%~97%（n=9，RSD=4.82%）。结论：本方法灵敏、准确、可靠，可用于药 用氯化丁基橡胶塞中甲基环戊烷和环己烷的提取和迁移研究。
Abstract:
Objective: To establish the GC method for investigating the migration of methylcyclopentane and cyclohexane in medicinal chlorinated butyl rubber plugs. Methods: The DB-5 column (30 m×0.53 mm, 2.65 μm) Inlet: 200℃ FID detector temperature: 250℃ column temperature program: starting temperature 40℃, hold 5 min, rise to 100℃ at 4℃·min–1, then increase the temperature to 160℃ at 6℃·min–1, and then increase the temperature to 240℃ at 20℃·min-1 for 2 minutes carrier gas: nitrogen, flow rate 3.2 mL·min–1 headspace conditions: Oven: 121℃ to maintain 30 min, Loop: 150℃, Line: 160℃. Results: Methylcyclopentane and cyclohexane were linear at concentrations of 3.68 μg·g–1 to 735.6 μg·mL–1 and 4.21 μg·g–1 to 841.5 μg·mL–1 , respectively (r≥0.9993) extraction repeatability range of methylcyclopentane and cyclohexane in rubber stopper was 0.3847 μg·g–1 to 0.4357 μg·g–1 (n=6, RSD=4.6%) and 0.3003 μg·mL–1 to 0.3345 μg·mL–1 (n=6, RSD=4.04%) the extraction recovery range of methylcyclopentane and cyclohexane was 98% to 110% (n=9, RSD=4.59%) and 86% to 97% (n=9, RSD=4.82%). Conclusion: The method is sensitive, accurate and reliable, and can be used for the extraction and migration of methylcyclopentane and cyclohexane in the medicinal chlorinated butyl rubber plugs.

参考文献/References:

[1] 孙慧珠，袁浩，徐乐，等. HS-GC-MS/MS 法测定注射用 血栓通（冻干）中 7 种有机溶剂的残留量[J]. 中国药房， 2016，27(9): 1279-1281. [2] 薛转茹. 药用卤化丁基胶塞相容性研究[J]. 海峡药学 2017(7): 8-11. [3] 赵霞，胡昌勤，金少鸿. 药用丁基橡胶塞中易挥发成分 的成分分析[J]. 药物分析杂志，2006，26(3): 315-318. [4] 霍东风，刘妍. 卤化丁基胶塞小分子的研究[J]. 黑龙江医 药，2018，31(5): 960-963. [5] 周星彤，张燕，杨钏. 气相色谱-质谱测定法测定橡胶胶 塞中的 15 种多环芳香烃[J]. 中国卫生检验杂志，2016， 26(22): 3228-3229，3232. [6] 张宇. 药用丁基胶塞与药物相容性研究现状与展望[J].天 津药学，2010，22(1): 72-74. [7] 国家食品药品监督管理局. 国家食品药品监督管理局关 于印发《化学药品注射剂与塑料包装材料相容性研究技 术指导原则(试行)》的通知[EB/OL]. https://wenku.baidu.com/ view/6afc256f01dc281e53af07b.html，2012-09-07． [8] 张青龄. 食用油中残留溶剂组成对溶剂残留量测定的影 响[J]. 粮油食品科技，2018(4): 40-44. [9] 李琦，熊宁，刘勇，等. 气相色谱法与质谱联用测定植物 油溶剂残留的研究[J]. 食品工业，2018，39(5): 312-317. [10] 王蛟姣，王宏磊，舒凤. HS-GC-MS 测定食用植物油中残 留溶剂的主要成分[J]. 广东化工，2016，43(9): 220-222.

相似文献/References:

[1]严 春 兰淑惠 商 杰 吴俊逸 肖焕新.气相色谱法测定烟火药剂中六氯代苯的 测量不确定度评定[J].大众科技,2014,16(01):54.

备注/Memo

备注/Memo:
【收稿日期】2020-06-06 【作者简介】覃济桓（1988－），男，广西藤县人，广西中恒创新医药研究有限公司工程师，执业药师，医学硕士，研 究方向为中药新药及药品质量标准。
更新日期/Last Update: 2020-11-17